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      高嶺土化學分析中氧化亞鐵的測定

      時間:2014-05-04 14:22:05

      作者:世邦機器

      高嶺土化學分析中硅酸鹽巖石中Fe3+常與鋁伴生,而Fe2+常與鎂伴共生。測定亞鐵有助于確定硅酸鹽巖石的類型。測定亞鐵的試樣通常高嶺土加工設備粉碎加工至100目,然后加入丙酮或乙醇進一步研磨至160〜200目。氧化亞鐵的測定方法主要有容量法和光度法。

      重鉻酸鉀容量法內(nèi)容如下。

      (1)方法原理試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸快速分解后,在硫酸_磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點。

      高嶺土化學分析中為了防止在分解試樣過程中Fe2+被氧化,在高嶺土設備中一般先加入近沸的硫酸,再加入氫氟酸,然后迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進入以防Fe2+氧化。剩余的氟離子加入飽和硼酸絡合除去,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用標準重鉻酸鉀溶液滴定。

      (2)試劑氫氟酸,硫酸,飽和硼酸溶液,硫酸-磷酸混合酸,重鉻酸鉀標準溶液,二苯胺磺酸鈉指示劑溶液。

      (3)分析步驟稱取0.5000g試樣,置于鉑坩堝中,用水潤濕,加入5mLHF,再加10mL近沸的(1+1)H2SO4,蓋上坩堝蓋,放在預先預熱的電爐上,加熱煮沸10min,取下,立即將坩堝放入預先盛有200mL含有25mL飽和硼酸溶液的新煮沸冷卻的水中,加入15mL硫酸-磷酸混合酸、2滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點。

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